ICP-MS使用方法

   日期:2019-04-23     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:10055    评论:0    
核心提示:  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。一、开机  1、检查ICP-MS通风是否正常开启,

  ICP-MS是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个行业中都有一定的应用。

一、开机

  1、检查ICP-MS通风是否正常开启,要求稳定运行时的风速值为14。

  2、打开氩气、氦气钢瓶,分压调至指定刻度(Ar:0.6~0.7Mpa,He:0.08Mpa),打开循环冷却水主面板上的开关,打开自动进样器电源,安装蠕动泵管。

  3、开启电脑。

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二、ICP点火前的准备工作

  1、样品的准备

  样品要求和ICP相同为稀酸水溶液,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。控制上机样品不含氢氟酸、有机物和颗粒物,总酸含量小于5%,含盐量小于0.1%。

  为保证ICP-MS分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。或先申请ICP了解样品中各元素的含量规律,选择含量低于100ppb素在ICP-MS上分析。

  2、标准样品、内标溶液的准备

  标准样品:分析时请根据需要稀释成0.1ppb至50ppb范围内的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。在ICP-MS上,建议只分析以下元素:As、Be、Bi、Cd、Cr、Co、Pb、Li、Se、V。在此之外的元素务必说明。

  内标溶液:如有需要请自行准备,但需在ICP-MS申请表上注明内标元素名称含量,如有变化也请提前说明。

  3、空白溶液的准备

  ICP-MS进样背景溶液的准备:2%HNO3,0.5HCl,用电子级酸配在Millipore纯水中。每次开机点火前请检查背景溶液是否充足。

  4、清洗液的准备

  ICP-MS自动进样器“1”号位的洗瓶内加入去离子水作为系统清洗液,每次更换,及时添加。也可加入4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯HNO3和Millipore体积比为1:24)。

三、样品分析前的准备工作

  管路安装安装ICP-MS主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管,安装ISIS的进样管。

  重要注意事项:蠕动泵管安装需注意安装方向,方向错误可导致ICP-MS熄火,甚至炬管爆裂。建议点火前观察蠕动泵进样和排废液是否正常,没问题再进行点火及分析操作。

四、点火

  点火前,请准备好标样、样品、背景溶液等。

  点火前,请检查钢瓶气体、循环冷却水、通风是否已打开,管路是否都已安装好。

  选择Plasma菜单,点击Plasma On。ICP-MS会先抽真空然后点火,火焰点着后可以在主机左上方的观测窗口观测到粉红色火焰。选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2时可进行样品分析。在等待时间内可进行方法及样品序列的编辑。

  重要注意事项:若点火失败,应和ICP-MS负责人联系,严禁连续点火。

五、样品分析

  ICP-MS分析样品前,ICP火焰及雾化器温度应达到稳定状态。选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2℃时,可运行sequence。

  从Sequence菜单中选择Load and Run,选择要运行的序列点击OK,在startsequence窗口“Data Batch Directory”后选择数据Batch文件夹的保存位置并输入名称,注意末尾加“”。点击run sequence按钮开始运行。此时窗口出现“ICPMS-Acquisition”窗口显示实时序列运行状态。

ICP-MS.jpg

六、仪器清洗

  ICP-MS样品分析完成后选择Instrument Control窗口,选择Plasma菜单,点击Plasma Off关炬(注意,一定不要关闭真空)。从ALS菜单中选择“Home”命令,将自动进样针归位。如不处理数据就可以关闭软件关闭电脑。松开蠕动泵进出水及内标管、ISIS泵管。关闭氩气、氦气钢瓶总阀,关闭循环冷却水。

七、数据定量分析

  ICP-MS分析完成后,点击ICP-MS TOP Data Analysis菜单或电脑桌面的Offline Data Analysis图标进入数据处理窗口。

  1、选择File菜单点击OpenAnalysisFile命令打开数据Batch调出数据。

  2、点中样品编号序列窗口上端,点右键,选择“specify process order”窗口,将标准空白及标样前运行的样品移到标样后,点击ok然后process序列。

  3、选择DA Method点击Edit命令进入数据分析方法编辑器。在页面左侧第一列Method Development Tasks中选择set up basic information中的Data Analysis Method,在第二列Data Analysis中FullQuant Analysis选项后打钩,点击向下箭头进入下一页面的分析物列表,点击图标从已采集方法中调用元素列表并从“Analyte/ISTD”列中选择相应的内标元素。点击向下箭头进入下一页面的FullQuant界面。如需使用虚拟内标则在Virtual ISTD Correction选项下打钩。在定量分析表中进行定量分析信息编辑,给每个元素合适的浓度单位、level(浓度值)信息。如使用内标则给每个元素选择合适的内标。选则虚拟内标定量则在ISTD表中选择参与虚拟计算的内标元素。

  4、方法编辑完成后点击左侧第一列中点击Validate检查方法,如方法无误则点击“Return to Batch-at-a-Glance”返回数据Batch界面。点击菜单下方“Process Batch”快捷图标定量分析数据。


 
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