ICP-MS的基本结构

   日期:2019-04-23     来源:中国仪器网    作者:仪器信息网    浏览:13371    评论:0    
核心提示:  ICP-MS由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统,气体控制系统,计算机控制及数据处理系统等。ICP

  ICP-MS由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统,气体控制系统,计算机控制及数据处理系统等。

ICP-MS的样品引入系统

  ICP-MS按样品的状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统主要由样品提升和雾化两个部分组成。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅的地排出。

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  雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体离子源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。

  ICP-MS常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。

ICP-MS的离子源

  电感耦合等离子体的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流(纯度应不小于99.99%)、炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体离子源,在6000K~10000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化成带正电荷的正离子。测定条件如射频功率,气体流量,炬管位置,蠕动泵流速等工作参数可以根据供试品的具体情况进行优化,使灵敏度最佳,干扰最小。

ICP-MS接口系统

  ICP-MS接口系统的功能是将等离子体中的样品离子有效地传输到质谱仪。其关键部件是采样锥和截取锥,平时应经常清洗,并注意确保锥孔不损坏,否则将影响ICP-MS的检测性能。

ICP-MS离子透镜系统

  位于截取锥后面高真空区里的离子透镜系统的作用是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器,并阻止中性原子进入和减少来自ICP的光子通过量。离子透镜参数的设置应适当,要注意兼顾低、中、高质量的离子都具有高灵敏度。

ICP-MS四极杆质量分析器

  ICP-MS质量分析器通常为四极杆分析器,可以实现质谱扫描功能。四极杆的作用是基于在四根电极之间的空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定m/z的离子才能获得稳定的路径而通过极棒,从另一端射出。其他离子则将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中和而丢失,从而实现质量选择。测定中应设置适当的四极杆质量分析器参数,优化质谱分辨率和响应并校准质量轴。

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ICP-MS检测器

  ICP-MS通常使用的检测器是双通道模式的电子倍增器,四极杆系统将离子按质荷比分离后引入检测器,检测器将离子转换成电子脉冲,由积分线路计数。

  双模式检测器采用脉冲计数和模拟两种模式,可同时测定同一样品中的低浓度和高浓度元素。检测低含量信号时,检测器使用脉冲模式,直接记录撞击到检测器的总离子数量;当离子浓度较大时,检测器则自动切换到模拟模式进行检测,以保护检测器,延长使用寿命。测定中应注意设置适当的检测器参数,以优化灵敏度,对双模式检测信号(脉冲和模拟)进行归一化校准。

ICP-MS的其他支持系统

  ICP-MS真空系统由机械泵和分子涡沦泵组成,用于维持质谱分析器工作所须的真空度,真空度应达到ICP-MS使用要求值。冷却系统的功能为有效地排出ICP-MS内部的热量,包括排风系统和循环水系统,循环水温度和排风口温度应控制在ICP-MS要求范围内。气体控制系统运行应稳定,氩气的纯度应不小于99.99%。


 
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